氣相色譜儀頂空進樣器安裝調節(jié)的操作流程
點擊次數(shù):5308 更新時間:2016-01-21
頂空進樣器作為氣相色譜儀剖析揮發(fā)性物資具有無比的*性。不僅能夠革除冗長繁瑣的樣品前處理進程,防止有機溶劑對剖析形成的攪擾、削減對色譜柱及進樣口的污染,并且具有進樣量、重現(xiàn)性好等長處。該儀器能夠和國內外各種類型的氣相色譜儀相連接。
1、調理載氣體系壓力和流量
翻開載氣(氣體發(fā)作器或鋼瓶)和壓縮空氣開關后,要調低色譜儀載氣體系的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(用隨機支架固定進樣針套管),然后經(jīng)過調理頂空進樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿意色譜儀所需的柱流量;關于毛細管柱體系,當運用內徑小于0.32mm的毛細管柱時,色譜儀應采用分流進樣形式;關于裝備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)操控的氣相色譜儀,引薦色譜儀運用恒流形式,然后依據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調理頂空進樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設定色譜儀工作狀況
依據(jù)剖析的樣品種類設定氣相色譜儀剖析條件(汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度)。
3、設定頂空進樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
翻開頂空進樣器的電源開關, 電氣體系自檢后,經(jīng)過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數(shù)字鍵以及“輸入”鍵,依據(jù)剖析請求別離輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值(為防止樣品在傳輸時發(fā)作冷凝景象),閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃)。
4、放置樣品瓶
當溫度到達設定值后,,穩(wěn)定10分鐘,,再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中,平衡30分鐘。頂空瓶內的樣品量通常不要超越頂空瓶容量的1/2,當樣品的恒溫溫度高于100℃時,請注意挑選適宜的溶劑,防止瓶內壓力過高形成密封墊漏氣或瓶子破損。一起,請帶手套拿取瓶子防止燙壞。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管, 一起按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣體系中的空氣或前次取樣的殘余氣(此時,吹洗狀況燈赤色亮),再次按面板上的“吹洗”鍵,吹洗電磁閥封閉(此時,吹洗狀況燈赤色滅)。吹洗時刻應依據(jù)樣品的濃度來斷定,通常狀況10~20秒左右,當樣品濃度較高時,恰當延長吹洗時刻。
6.頂空溫度設定的準則
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響剖析物在頂空氣相中的濃度。總的來說,添加爐溫,進入氣相色譜儀的剖析物量和辦法的靈敏度都添加。確保安全操作和滿意所需剖析靈敏度前提下,爐溫進步能取得的成果。
(2) 進樣閥溫度:應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以取得zui高的度。
(3)傳輸管溫度:應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃~25℃。
7.氣體調理
載氣流速應設定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜,防止流速過低形成峰形展寬。對填充柱色譜,標準的30mL/min載氣流量就可;當運用毛細柱時,敞開柱頭分流,恰當進步樣品氣的流速,防止載氣流速過低形成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比:分流率越高,成果靈敏度越低,因而請求恰當?shù)卣{理載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2~0.3Mpa。
1、調理載氣體系壓力和流量
翻開載氣(氣體發(fā)作器或鋼瓶)和壓縮空氣開關后,要調低色譜儀載氣體系的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(用隨機支架固定進樣針套管),然后經(jīng)過調理頂空進樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿意色譜儀所需的柱流量;關于毛細管柱體系,當運用內徑小于0.32mm的毛細管柱時,色譜儀應采用分流進樣形式;關于裝備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)操控的氣相色譜儀,引薦色譜儀運用恒流形式,然后依據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調理頂空進樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設定色譜儀工作狀況
依據(jù)剖析的樣品種類設定氣相色譜儀剖析條件(汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度)。
3、設定頂空進樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
翻開頂空進樣器的電源開關, 電氣體系自檢后,經(jīng)過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數(shù)字鍵以及“輸入”鍵,依據(jù)剖析請求別離輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值(為防止樣品在傳輸時發(fā)作冷凝景象),閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃)。
4、放置樣品瓶
當溫度到達設定值后,,穩(wěn)定10分鐘,,再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中,平衡30分鐘。頂空瓶內的樣品量通常不要超越頂空瓶容量的1/2,當樣品的恒溫溫度高于100℃時,請注意挑選適宜的溶劑,防止瓶內壓力過高形成密封墊漏氣或瓶子破損。一起,請帶手套拿取瓶子防止燙壞。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管, 一起按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣體系中的空氣或前次取樣的殘余氣(此時,吹洗狀況燈赤色亮),再次按面板上的“吹洗”鍵,吹洗電磁閥封閉(此時,吹洗狀況燈赤色滅)。吹洗時刻應依據(jù)樣品的濃度來斷定,通常狀況10~20秒左右,當樣品濃度較高時,恰當延長吹洗時刻。
6.頂空溫度設定的準則
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響剖析物在頂空氣相中的濃度。總的來說,添加爐溫,進入氣相色譜儀的剖析物量和辦法的靈敏度都添加。確保安全操作和滿意所需剖析靈敏度前提下,爐溫進步能取得的成果。
(2) 進樣閥溫度:應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以取得zui高的度。
(3)傳輸管溫度:應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃~25℃。
7.氣體調理
載氣流速應設定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜,防止流速過低形成峰形展寬。對填充柱色譜,標準的30mL/min載氣流量就可;當運用毛細柱時,敞開柱頭分流,恰當進步樣品氣的流速,防止載氣流速過低形成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比:分流率越高,成果靈敏度越低,因而請求恰當?shù)卣{理載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2~0.3Mpa。