產(chǎn)品列表
PROUCTS LIST
1.儀器名稱
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,型號(hào):HS-80。
2. 適用范圍
環(huán)境科學(xué)方面:飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物,土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物;
食品行業(yè):醬油醋的質(zhì)量控制,包裝材料中乙醛殘留量,浸出油中6號(hào)溶劑殘留量,香料、香精、啤酒、茶葉中的香味分析;
石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機(jī)物;
藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑;
法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;
衛(wèi)生防疫醫(yī)療用品,消毒熏蒸殘留分析;
科研院校;
其他,如地質(zhì)煤礦等。
操作步驟
●啟動(dòng)氣相色譜儀到正常的工作狀態(tài);
●啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)入工作狀態(tài);
●把樣品傳輸管線針頭插入GC的進(jìn)樣口,記下GC的柱前壓力,調(diào)頂空進(jìn)樣器載氣壓力高于GC載氣壓力(0.01-0.03Mpa),調(diào)頂空加壓氣高于頂空的載氣壓力(0.02-0.04Mpa),若使用GC載氣作為頂空進(jìn)樣器氣源,請(qǐng)與廠家聯(lián)系;
●運(yùn)行樣品。在工作軟件上設(shè)置好方案參數(shù),并保存;在樣品隊(duì)列中編輯好隊(duì)列(包括樣品信息、隊(duì)列運(yùn)行的方案、隊(duì)列信息等),保存隊(duì)列;將待測(cè)樣品放入樣品工位,點(diǎn)擊“開(kāi)始"運(yùn)行隊(duì)列;
●實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)電關(guān)氣。
日常維護(hù)
儀器清潔
儀器外部清潔:不使用乙醇或其它有機(jī)溶劑擦洗儀器表面,可用干抹布擦拭表面,去除灰塵及殘留液體。特別是散熱風(fēng)扇容易積灰,應(yīng)用吸塵器及時(shí)清理,防止灰塵過(guò)多影響電子元件性能。
加熱爐及樣品盤需要保持清潔,防止硬物進(jìn)入影響抓取精度或損壞樣品瓶。
運(yùn)動(dòng)軸表面需要保持清潔,可用干抹布擦拭表面,防止灰塵進(jìn)入損壞運(yùn)動(dòng)軸。
樣品瓶的清洗
樣品瓶的潔凈程度,在樣品分析過(guò)程中,起到了關(guān)鍵性的作用,清洗樣品瓶,能夠避免許多不必要的分析問(wèn)題。推薦的樣品瓶清洗流程:將瓶?jī)?nèi)的樣品沖洗掉,加超純水超聲波清洗1-3次,每次20-30分鐘,或浸泡過(guò)夜,然后使用超純水沖洗三次,置于鼓風(fēng)干燥箱中烘烤120min,根據(jù)樣品瓶潔凈程度設(shè)置溫度105℃-200℃,冷卻后取出,置于無(wú)有機(jī)污染物的地方密封保存,或立即使用。對(duì)于盛裝了含有大量污染物的樣品,如含油樣品、土壤樣品等,可加入洗滌液配合試管刷刷洗,將殘留在瓶壁上的污染物*刷掉,超聲波清洗后,再用超純水沖洗。其它清洗方式有使用鉻酸洗液、酸液或堿液等清洗干凈,烘干后方能使用。
更換進(jìn)樣針
進(jìn)入儀器工作站中的調(diào)試模式,下滑至進(jìn)樣針三軸區(qū)域,點(diǎn)擊“更換進(jìn)樣針",待取樣針三軸運(yùn)動(dòng)至進(jìn)樣針更換位置后,用6mm扳手?jǐn)Q松進(jìn)樣針螺紋,取下進(jìn)樣針,取一根新的進(jìn)樣針,一個(gè)針頭壓環(huán),將針頭壓環(huán)放入進(jìn)樣針螺帽內(nèi),壓環(huán)尖頭朝外,將新的進(jìn)樣針裝上,手?jǐn)Q緊后,用6mm扳手再擰半圈,進(jìn)樣針更換完成。
長(zhǎng)期不使用的頂空進(jìn)樣器取樣針、進(jìn)樣針、載氣入口應(yīng)密封。
運(yùn)行檢查
儀器能正常開(kāi)機(jī),自檢順利通過(guò),各種氣路、溫度控制正常,恒溫狀態(tài)30min內(nèi)保持平穩(wěn),工作站與儀器主機(jī)連接正常。
調(diào)用已有方法或編輯新的方法儀器能自動(dòng)識(shí)別,更新參數(shù)并能控制參數(shù),可以開(kāi)始分析樣品。
氣密性檢查
將儀器所有加熱都關(guān)閉,進(jìn)入儀器工作站中的調(diào)試模式,打開(kāi)加熱爐爐蓋,將一個(gè)氣密性良好的樣品瓶放入加熱爐的1號(hào)位,關(guān)閉爐蓋,在進(jìn)樣針三軸控制區(qū)域點(diǎn)擊前往1號(hào)位,使進(jìn)樣針扎入樣品瓶,打開(kāi)加壓閥,等待30-60s,保持加壓閥打開(kāi)狀態(tài),將儀器后面的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)旋至關(guān)的狀態(tài),記錄此時(shí)加壓壓力,等待10min,再次觀察加壓壓力,若10min內(nèi)加壓壓力變化量在±1KPa以內(nèi),儀器氣密性良好,否則儀器可能存在泄漏點(diǎn)。
運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)維護(hù)
三軸運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)擔(dān)任著轉(zhuǎn)移樣品瓶的重要工作,對(duì)于系統(tǒng)的精確度來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。本儀器中具有樣品瓶三軸和取樣針三軸等兩個(gè)三軸運(yùn)行系統(tǒng),需定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。
1.取瓶三軸的Z軸需每隔6個(gè)月涂抹潤(rùn)滑脂,需拆下Z軸護(hù)板,取下背面3顆螺絲以及側(cè)面7顆螺絲(如圖1和圖2),然后在絲桿處均勻涂抹潤(rùn)滑脂(如圖3、圖4),若使用頻率高,則需提高維護(hù)頻率;
2.核查頻次:至少每6個(gè)月進(jìn)行一次儀器核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異常或在維修后,增加核查的頻次;
3.精密度測(cè)試:用適當(dāng)濃度乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)6次分析,響應(yīng)值RSD≤3%為合格。
注意事項(xiàng)
1.建議使用推薦的磁性瓶蓋,否則樣品瓶不能正常移取至加熱爐;
2.運(yùn)行中不可使用外力移動(dòng)樣品運(yùn)動(dòng)三軸;
3.開(kāi)機(jī)前一定要檢查載氣壓力,鋼瓶壓力低于1.5Mpa要及時(shí)更換載氣,載氣純度≥99.999%,更換后要進(jìn)行氣密性檢查,保證不漏氣,還應(yīng)注意觀察在一晝夜時(shí)間總壓力的變化,防止微露氣。一定要先開(kāi)載氣再打開(kāi)頂空進(jìn)樣器和主機(jī)電源,絕對(duì)不能在無(wú)載氣的情況下開(kāi)機(jī)運(yùn)行;
4.長(zhǎng)期不用管路必須先老化才能進(jìn)行樣品分析。儀器就緒后,逐漸升高溫度到小于最高使用溫度20℃-30℃,最好進(jìn)樣試劑空白,運(yùn)行幾次,基線平穩(wěn)無(wú)明顯干擾峰即表示老化到位,可分析樣品;
5.由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度;
6.溫度設(shè)定時(shí)不可過(guò)高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命,不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測(cè)定;
7.由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,以方便樣品的氣化;
8.頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免被誤動(dòng)后,引起壓力變化,導(dǎo)致出峰時(shí)間誤差,無(wú)法做正常的檢測(cè)。