氣相色譜儀在操作過程中應(yīng)該注意哪些細節(jié)
點擊次數(shù)：2610 更新時間：2022-03-11
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動，被檢測物質(zhì)隨流動相一起運動，這樣物質(zhì)就在兩相間進行反復(fù)的分配，從而把不同的組織分離開來。
氣相色譜儀在使用過程中一般應(yīng)著重關(guān)注以下幾個地方。
1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5～35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠應(yīng)該安裝空調(diào)。
(3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器，便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應(yīng)裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。
2.配套氣源準備及凈化
儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應(yīng)，鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏，對氣體純度要求較高，純度應(yīng)該大于99.99%。對于空氣和氫氣發(fā)生器，需要定期進行放水、更換干燥劑。
(1)氣源準備，事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮氣，高純氫氣，無油空氣這三種氣體，每種氣體應(yīng)準備兩個鋼瓶，以調(diào)換備用。有的廠使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應(yīng)使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了去除各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴格凈化處理。現(xiàn)在國內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù)，一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進行凈化過濾后使用。對一些色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，連接色譜工作站。
4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠家工程技術(shù)人員進行，在無法達到滿足的情況下應(yīng)嚴格按照使用說明書中要求在專業(yè)人員指導(dǎo)下安裝連接。
氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生泄漏的危險，特別是氫氣更應(yīng)該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其重點是管路接頭處，對于氫氣和空氣流路也要做相應(yīng)的檢查。
5.進樣口
根據(jù)實踐經(jīng)驗，大多數(shù)儀器在進樣50～100次之后隔墊會出現(xiàn)損壞的情況，峰保留時間有時也會變化，甚至出現(xiàn)鬼峰，此時需要對隔墊進行更新。對隔墊的完好情況應(yīng)定期進行檢查，如果發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進行更換。同時，要定期清洗進樣口內(nèi)的玻璃襯管。
6.色譜柱
在安裝毛細管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下，在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應(yīng)將其兩端切掉2cm左右。
7.檢測器
未處于工作狀態(tài)的檢測器不應(yīng)開啟，應(yīng)使其保持關(guān)閉狀態(tài)。對于ECD檢測器，其在排放放空氣時應(yīng)設(shè)置導(dǎo)管，把空氣排出室外。平時使用時也應(yīng)該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。
