固相萃取技術(shù)的基本步驟

 一、     SPE基本方法

    SPE實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，所用的吸附劑也與液相色譜固定相相同，只是在粒度上有所區(qū)別。SPE的一般做法是：利用選擇性吸附與選擇性洗脫的色譜分離原理，使液體樣品通過吸附劑，保留其中的分析物，用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑洗除雜質(zhì)，然后用少量溶劑洗脫分析物，達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也有選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓分析物洗除，或同事吸附雜質(zhì)和分析物，在使用合適的溶劑選擇性洗脫分析物的做法。

二、     SPE技術(shù)的基本步驟如下

（1） 樣品預(yù)處理：依目標(biāo)分析物、樣品基體和它們的保留型不同，對(duì)樣品進(jìn)行溶解、pH調(diào)節(jié)、離心分離、過濾、稀釋和加緩沖溶液等處理。

（2） 萃取柱的活化處理：選一種溶劑通過SPE小柱，以潤濕和活化SPE填料，試分析物能與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生吸附作用，還可除去柱內(nèi)可能存在的雜質(zhì)，減少污染；之后還須選擇一種極性和pH值與樣品基體相似的溶液替換溶劑，以使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高萃取效率。

（3） 上樣：將預(yù)處理好后的樣品倒入活化后的SPE小柱上，然后利用加壓、抽真空或離心的方式，使液體樣品以適當(dāng)流速通過SPE小柱。

（4） 淋洗：選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑，盡可能洗滌除去基體重的干擾組分，又不會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失；

（5） 洗脫：用小體積的適當(dāng)?shù)南疵撊軇⒎治鑫锵疵撓聛聿⑹占?；揮干溶劑以備用或直接在分析。